Pembuatan Garam Mohr

       I.            TUJUAN

Membuat garam mohr atau besi (II) ammonium sulfat (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O serta menentukan banyaknya air kristal dalam garam mohr hasil percobaan

    II.            PENDAHULUAN

 Senyawa ferro yang paling penting adalah garam besi (II) sulfat, lazim disebut garam ferro sulfat bentuk yang umum dari garam ini adalah vitriol hijau, FeSO₄.7H₂O yang mengkristal dalam bentuk monoklin. Garam ini isomorf dengan garam Epson atau garam inggris MgSO₄.7H₂O. Garam besi (II) sulfat ini dapat diperoleh dengan cara melarutkan serbuk besi atau besi (II) sulfida dalam asam sulfat encer. Setelah larutan disaring dan diuapkan maka akan mengkristal FeSO₄.7H₂O yang berwarna hijau. Dalam skala besar garam ini dibuat  dengan cara mengoksidasi  perlahan garam FeS₂ oleh udara yang mengandung air. Garam besi (II) sulfat dan garam sulfat yang berasal dari logam alkali, dapat bergabung membentuk garam rangkap. Contoh senyawanya adalah (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O senyawa ini disebut dengan garam mohr.

 III.            TINJAUAN PUSTAKA

Besi adalah logam yang kedua melimpah sesudah Al, dan unsur keempat yang paling melimpah dalam kulit bumi. Teras bumi  yang dianggap utama terdiri atas Fe dan Ni. Bijih yang utama adalah hematite Fe₂O_3, magnetite Fe₃O₄, limonite Fe(OH), dan siderite FeCO_3. Besi murni cukup reaktif dalam udara lembab cepat teroksidasi memberikan besi (III) oksida hidrat (karat) yang tidak sanggup melindungi, karena zat ini hancur dan membiarkan permukaan logam yang baru terbuka. Besi yang sangat halus bersifat pirofor.

Penambahan OH^-  kepada larutan Fe²⁺ menghasilkan hidroksida hijau pucat, yang mudah teroksidasi oleh udara memberikan ferrioksida hidrat yang coklat merah. Fe(OH)₂ suatu hidroksida sejati dengan struktur Mg(OH)₂ agak bersifat amfoter. Seperti Fe, zat ini larut dalam NaOH pekat, dari larutan ini dapat diperoleh kristal-kristal biru Na₄[Fe²(OH)₆].

            Besi merupakan salah satu logam transisi golongan VIIIB yang mudah ditempah, mudah dibentuk, berwarna putih perak, dan mudah dimagnetisasi pada suhu normal logam besi terdapat dalam tiga bentuk, yaitu x-iron (α-iron), dan (garam-iron), dan (γ-iron) perdeaan dari tiap bentuk besi dapat bersenyawa dengan unsur–unsur lain. Dan dilihat dari susunan atom–atom pada kisi kristalnya. Seperti contoh yaitu unsur halogen (fluorin, klorin, bromine, iodin, dan astatin), belerang, fosfor, karoon, oksigen, dan silikon. Dialam, besi terdapat dalam bentuk senyawa – senyawa antara lain sebagai hematif, (Fe₂O₃) magnetik (Fe₂O₄), dari proses elektrolisis dari larutan besi sulfat.

            Unsur besi (Fe) dalam sistem periodik unsur (SPU) termasuk kedalam golongan VIII. Besi dapat dibuat dari biji besi dalam tungku pemanas. Biji besi biasanya mengandung Fe₂O₃ yang dikotori oleh pasir (SiO₂) sekitar 10% serta sedikit senyawa sulfur, fosfor, aluminium dan mangan. Besi dapat pula dimagnetkan.

            Endapan pasir besi, dapat memiliki mineral-mineral magnetik seperti magnetik (Fe₃O₄), hemafit (α-Fe₂O₃) dan maghemit (γ-Fe₂O₃). Mineral – mineral tersebut mempunyai potensi untuk dikembangkan sebagai bahan dasar untuk tinta kering (toner) pada mesin photo-copy dan printer laser, sementara maghemit  adalah bahan untuk pita kaset.

            Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi Fe (III), ini merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini, dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan ion besi (II). Garam-garam besi (III) atau feri diturunkan dari oksida besi (III), Fe₂O₃. Mereka lebih stabil daripada garam besi (II). Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe³⁺ yang berwarna kuning muda, jika larutan mengandung klorida, warna menjadi semakin kuat. Zat-zat pereduksi mengubah ion besi (III) menjadi besi (II). Ion ferro [Fe(H₂O)₆]²⁺ memberikan garam berkristal.

            Besi (III) terdapat dalam garam berkristal dengan kebanyakan anion selain anion-anion seperti iodida, yang tidak dapat dilawan karena sifat reduksinya :

            Fe³⁺  +  I^-  = Fe²⁺ + 1    I₂

                                                          2

Garam yang mengandung ion ferri akuo, [Fe(H₂O)₆]³⁺  seperti Fe(ClO₄)₃. ₁₀H₂O adalah merah jambu pucat  hamper putih, dan ion akuonya adalah merah lembayung pucat. Kecuali bila larutan Fe³⁺ cukup kuat keasamannya, terjadi hidrolisis dan umumnya larutan menjadi kuning karena pembentukan spesies hidrokso yang mempunyai pita perpindahan muatan dalam daerah ultraviolet dan berakhir ke daerah tampak.

            Adapun sifat-sifat dari unsur besi yaitu besi mudah berkarat dalam udara lembab dengan terbentuknya karat (Fe₂O₃.nH₂O), yang tidak melindungi besinya dari perkaratan lebih lanjut, maka daripada itu besi ditutup lapisan dengan logam zat – zat yang lain seperti timah, nikel, seng dan lain – lain H₂ dan Fe₃O_4. Sedangkan kalau dipijarkan di udara besi akan membentuk Fe₂O₃ (ferri oksida) dan menggerisik serta jika suatu besi tidak termakan oleh basa, besi dapat larut dalam asam sulfat encer  dan asam klorida dengan membentuk H₂, asam sulfat pekat tidak memakan besi.

            Garam-garam unsur  triad besi biasanya terkristal dari larutan sebagai hidrat, jika diletakkan pada uap lembab atmosfer, tergantung pada tekanan parsial H₂O. hidrat dapat terjadi dalam warna – warna yang berbeda. Pada udara kering, air hidrat  lepas dan padatan berangsur – angsur berubah menjadi merah muda. Senyawa besi (II) menghasilkan endapan biru turbull, jika direaksikan dengan heksasioferrat (III).

            Besi membentuk dua deret garam yang penting. Garam – garam besi (II) atau ferri diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe²⁺ dan berwarna sedikit hijau. Ion – ion gabungan dan kompleks – kompleks yang berwarna tua adalah juga umum. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasi menjadi besi (III) maka merupakan pereduksi yang kuat, semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini. Dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasi ion besi (II). Maka larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama.

            Apabila jumlah mol besi (II) sulfat dan ammonium sulfat sama, dan masing – masing garam tesebut dilarutkan sampai jenuh dengan air panas, sedangkan kedalam larutan besi (II) sulfat ditambahkan sedikit asam sulfat akhirnya kedua larutan tersebut dicampurkan satu sama lain maka proses pendinginannya akan terbentuk kristal monoklin yang berwarna hijau kebiru-biruan, garam ini adalah garam besi (II) ammonium sulfat  dengan rumus:   (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O. Senyawa ini lazim disebut dengan garam mohr. Jika dibandingkan dengan garam besi (II) sulfat atau besi (II) klorida, maka kristal garam Mohr lebih stabil diudara dan larutannya tak mudah dioksidasi oleh oksigen di atmosfer. Garam mohr banyak digunakan dalam bidang kimia analitik, yaitu dalam analisis volumetri, untuk membakukan larutan kalium permanganat atau kalium bikromat.

            Garam Mohr cukup stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air dan umumnya dibuat untuk membuat larutan baku Fe²⁺  bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik. Sebagian FeSO₄.7H₂O secara lambat melapuk dan beruabah menjadi kuning coklat bila dibiarkan dalam udara. Penambahan HCO₃- atau SH^- kepada larutan aqua Fe²⁺ berturut-turut mengendapkan FeCO₃ dan FeS. Ion Fe²⁺  teroksidasi dalam larutan asam oleh udara menjadi Fe³⁺. Dengan ligan – ligan selain air yang ada, perubahan yang nyata dalam potensial bisa terjadi.

            Garam mohr mempunyai banyak fungsi, tetapi garam mohr biasanya digunakan      untuk   : Untuk membuat larutan baku Fe²⁺ bagi analisis volumetrik, sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik, Untuk meramalkan urutan daya mengoksidasi oksidator K₂Cr₂O₇, KMnO₄ dan KBrO₃ (dengan konsentrasi yang sama ~ 0,1 N) terhadap ion Fe²⁺

PRAKTIKUM SIFAT KIMIA SENYAWA KLORIDA

SIFAT SENYAWA KLOR

I.  TUJUAN

·         Mengetahui kelarutan dan stabilitas garam klorida.

·         Mempelajari pembentukan senyawa kompleks logam transisi dengan ion klorida.

II. DASAR TEORI

Unsur-unsur halogen dapat diidentifikasi melalui warna dan sifatnya. Misalnya Cl : berupa gas warna kuning kehijauan pada suhu kamar, nonpolar, kelarutan dalam air kecil dan larut dalam pelarut nonpolar seperti heksana.

Semua halogen dapat mengoksidasi air menjadi gas O₂ dan bukan merupakan oksidator kuat. Larutan halogen tidak stabil karena cenderung mengalami autooksidasi atau autoreduksi, proses ini disebut dengan disproporsinasi :

Cl₂ (aq) + H₂O                      Cl

            Pemutihan klorin (bleaching agent) mengandung larutan hipoklorit (NaClO). Ion ClO^- merupakan suatu oksidator, daya oksidasinya sama dengan klorin namun ion ClO^- berbeda dengan Cl^- sebab asam hipoklorit. HClO adalah asam lemah dan ion ClO^- adalah basa yang cukup kuat, sedangkan Cl^- mempunyai sifat netral dan merupakan basa konjugat dari HCl kuat.

           Ion klorida membentuk endapan dengan ion-ion Ag⁺, Pb²⁺, dan Hg²⁺, berperan sebagai ligan dalam pembentukan kompleks yang diamati melalui perubahan warna dan melarutnya endapan atau padatan.

III.             ALAT DAN BAHAN

1.      Alat :                                                        

-          Gelas ukur                                          

-          Tabung reaksi

-          Pipet tetes

-          Rak tabung reaksi

-          Labu ukur

-          Label

-          Gelas piala

Bahan

  NaCl,

 NaOCl,

HCl

AgNO₃

CARA KERJA

A.     Kelarutandan Kestabilan Garam Klorida

B.      Kompleks Logam Tranisi dengan ion Cl^-

C.      Reaksi Lakmus

D.     Daya Oksidasi

HASIL DAN PEMBAHASAN

a.      HASIL PENGAMATAN

                                 i.            Kelarutan dan kestabilan garam klorida

·         1 ml NaCl + I ml AgNO₃  : terbentuk endapan putih

·         + 6M NH₃ 2 ml : sedikit larut (larutan menjadi bening dan ada sedikit endapan)

·         + HNO₃ 6M secara berlebih : terdapat gas , endapan putih dan reaksi eksoterm

                               ii.            Kompleks logam transisi dan ion Cl^-

·         1ml CuSO₄ 0,1 M + 1ml HCL pekat : larutan menjadi lebih pudar dan hampir tidak ada perubahan

·         1 ml AgNO₃ 0,1 M+1,5 ml HCL pekat  : terbentuk endapan putih dan penambahan HCl endapan sebagian larut

·         1 ml NaCl + 1 ml AgNO₃  : terbentuk endapan biru keabu-abuan

                              iii.            Reaksi Lakmus

·         Reaksi NaOCl  menggunakan kertas lakmus :

-          Lakmus biru : tetap biru

-          Lakmus merah : menjadi biru

v  Berarti larutan bersifat basa

·         AgNO₃ + NaOCl : terbentuk endapan putih

·         AgNO₃ + HNO₃ : terbentuk gas

·         NaOH + AgNO₃ : menjadi hitam dan ada endapan

·         NaOH + HNO₃ : endapan hitam mengendap di bawah

                             iv.            Daya Oksidasi

·         KI + NaOCl : larutan kuning

·         KI + NaOCl + 1 tetes HCl : Larutan kuning coklat

·         KI + NaOCl + 1 tetes HCl + NaOCl berlebih : larut

·         HBr + 1 tetes NaOCl: larutan kuning muda

·         HBr + 1 tetes NaOCl + 1 tetes HCL : Larutan menjadi kuning terang

·         KI + eter : terbentuk cincin coklat pada bagian atas

·         KI + eter + 5 tetes HCl : cincin menjadi keruh / hitampeda bagian atas dan terbentuk endapan hitam , ( jika ditambahkan NaOCl berlebih : warna menjadi bening dan cincin hilang )

PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan pengujian sifat – sifat dari senyawa klor.  Bahan-bahan yang digunakan adalah NaCl, NaOCl, dan HCl sebagai sampel. Pada percobaan pertama, praktikan mereaksikan NaCl dengan AgNO₃ yang menghasilkan reaksi pengendapan. Endapan yang terbentuk berwarna putih dan mengumpal. Endapan yang muncul adalah senyawa AgCl yang merupakan hasil reaksi. Perak klorida memiliki nilai kelarutan yang kecil, oleh karena itu terbentuklah endapan. Dapat dituliskan persamaan reaksinya adalah 

2NaCl_(aq) + Ag₂SO_4(aq) → Na₂SO_4(aq) + ↓2AgCl

Setelah itu endapan AgCl ditambahkan lagi dengan larutan basa NH3 6M namun endapan tidak larut. Maka persamaan reaksinya adalah

AgCl + NH₄OH →  NH4Cl + ↓ AgOH

kemudian ditambahkan larutan HNO₃ kemudian terbentuk suatu gas atau uap dan larutannya menjadi bening kembali serta terbentuk endapan putih kembali. Dengan persamaan reaksinya :

AgCl  +  HNO₃  →  HCl + ↓ AgNO₃

        Dari hasil percobaan ini dapat disimpulkan bahwa endapan berasal ion Ag⁺ dan Cl^- sukar larut jika ditambahkan dengan larutan asam atau pun basa maka dari itu garam klorida memilik stabilitas untuk mempertahankan endapan yang baik

  Pada percobaan yang kedua adalah percobaan mengenai pembentukan kompleks logam transisi dengan ion Cl^-. Ion kompleks memiliki ion logam dengan jumlah tertentu molekul-molekul atau ion-ion yang mengelilinginya. Percobaan ini mereaksikan tembaga sulfat (CuSO₄) dengan asam klorida (HCl) yang menghasilkan larutan berwarna hijau muda. .Hal ini disebabkan karena CuSO₄ sendiri dapat bereaksi dengan HCl membentuk asam sulfat dan tembaga diklorida sebagai hasil sampingnya. Asam sulfat inilah yang menyebabkan warna berubah menjadi kehijauan.Ketika diencerkan dengan 5 ml H₂O larutan kembali berwana hijau muda lagi. Hal ini disebabkan ketika asam sulfat dan tembaga diklorida ditambahkan dengan aquadest dapat membentuk tembaga sulfat kembali dengan asam klorida dan molekul air sebagai produk sampingnya.Sedangkan pencampuran AgNO₃ dengan  HCl terbentuk endapan putih AgCl yang tidak larut dengan penambahan HCl. Persamaan reaksi

         AgNO₃ + HCl  è AgCl↓ + HNO₃

Percobaan ketiga, praktikan melakukan percobaan Natrium hipoklorit (NaClO) terhadap lakmus, AgNO₃ dan memerhatikan daya oksidasi ClO^- . Berdasarkan hasil pengamatan, kertas lakmus merah berubah menjadi warna biru dan kertas lakmus biru tetap menjadi warna biru. Hal ini menunjukkan bahwa NaClO bersifat basa.

Selanjutnya mereaksikan NaClO dengan AgNO₃ yang menunjukkan perbedaan terhadap reaksi NaCl dengan AgNO_3. Reaksi NaClO dengan AgNO₃ menghasilkan endapan putih tetapi ketika ditambahi HNO₃ masih terbentuk endapan dan larutannya bening kekuning-kuningan, sedangkan endapan pada reaksi NaCl dengan AgNO₃ yang ditambahkan HNO₃ larut. Hal ini disebabkan pada Reaksi NaClO dengan AgNO₃ endapannya tetap terbentuk karena adanya asam nitrat.serta reaksi NaClO dengan AgNO₃  berlangsung secara eksoterm karena pada dinding tabung reaksi terasa panas dan terdapat gelembung gas. Gas yang terbentuk adalah gas oksigen dari reaksi AgNO₃ dengan NaOCl. Lalu tabung yang berisikan NaOH, direaksikan dengan AgNO₃ terbentuk endapan coklat dengan warna larutan bening dan setelah direaksikan dengan HNO₃ endapan menjadi coklat tua dengan disertai dengan bertambahanya suhu larutan. (lebih panas dari percobaan NaOCl + AgNO₃dan HNO₃₎

Dengan persamaan berikut :

                                                   2NaOCl + 2AgNO₃ → 2AgCl↓ + 2NaNO₃ + O₂

                                                2HNO₃ + NaOCl + AgNO₃ → AgCl + NaNO₃ + H₂O

                                                            NaOH + AgNO₃ → AgOH + NaNO₃

        Pada percobaan terakhir adalah daya oksidasi ion ClO^- , percobaan ini mereaksikan 2 ml larutan kalium iodida (KI), 1 ml n-heksana (C₆H₁₂) dan larutan NaClO yang menghasilkan larutan yang  terdiri dari 2 fase yang berwarna merah muda dan orange. Ketika diasamkan dengan larutan HCl, larutan berubah menjadi bentuk 3 fase dengan warna ungu, orange dan coklat. Kemudian, praktikan mereaksikan 2 ml larutan kalium bromide (KBr), 1 ml n-heksana (C₆H₁₂) dan larutan NaClO yang menghasilkan larutan berwarna putih. Ketika diasamkan dengan larutan HCl, larutan berubah bentuk menjadi 2 fase dengan warna kuning muda dan kuning tua. Hal ini menunjukkan bahwa Natrium hipoklorit mampu mereduksi iod dalam senyawa kalium iodida yang ditunjukan pada perubahan warna pada larutan n-heksana dengan kalium iodida. Hal ini disebabkan karena bilangan oksidasi klor dalam senyawa natriun hipoklorit paling  kecil sehingga ia memiliki daya oksidator yang kuat.

KESIMPULAN

- Natrium Hipoklorit (NaOCl) bersifat basa. 

- Pembentukan perbedaan lapisan dalam larutan hasil reaksi disebabkan oleh perbedaan kepolaran, dan berat jenis tiap komponen larutan.

- Pembentukan logam kompleks klor ditandai dengan perubahan warna