PEMBUATAN GARAM MOHR

I.                   PENDAHULUAN

A.    TUJUAN

Membuat garam mohr atau besi (II) ammonium sulfat (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O serta menentukan banyaknya kemurnian kristal dalam garam mohr hasil percobaan

B.     DASAR TEORI

Senyawa ferro yang paling penting adalah garam besi (II) sulfat, lazim disebut garam ferro sulfat bentuk yang umum dari garam ini adalah vitriol hijau, FeSO₄.7H₂O yang mengkristal dalam bentuk monoklin. Garam ini isomorf dengan garam Epson atau garam inggris MgSO₄.7H₂O. Garam besi (II) sulfat ini dapat diperoleh dengan cara melarutkan serbuk besi atau besi (II) sulfida dalam asam sulfat encer. Setelah larutan disaring dan diuapkan maka akan mengkristal FeSO₄.7H₂O yang berwarna hijau. Dalam skala besar garam ini dibuat  dengan cara mengoksidasi  perlahan garam FeS₂ oleh udara yang mengandung air. Garam besi (II) sulfat dan garam sulfat yang berasal dari logam alkali, dapat bergabung membentuk garam rangkap. Contoh senyawanya adalah (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O senyawa ini disebut dengan garam mohr.

C.    TINJAUAN PUSTAKA

Besi adalah logam yang kedua melimpah sesudah Al, dan unsur keempat yang paling melimpah dalam kulit bumi. Teras bumi  yang dianggap utama terdiri atas Fe dan Ni. Bijih yang utama adalah hematite Fe₂O_3, magnetite Fe₃O₄, limonite Fe(OH), dan siderite FeCO_3. Besi murni cukup reaktif dalam udara lembab cepat teroksidasi memberikan besi (III) oksida hidrat (karat) yang tidak sanggup melindungi, karena zat ini hancur dan membiarkan permukaan logam yang baru terbuka. Besi yang sangat halus bersifat pirofor.

Penambahan OH^-  kepada larutan Fe²⁺ menghasilkan hidroksida hijau pucat, yang mudah teroksidasi oleh udara memberikan ferrioksida hidrat yang coklat merah. Fe(OH)₂ suatu hidroksida sejati dengan struktur Mg(OH)₂ agak bersifat amfoter. Seperti Fe, zat ini larut dalam NaOH pekat, dari larutan ini dapat diperoleh kristal-kristal biru Na₄[Fe²(OH)₆].

Unsur besi (Fe) dalam sistem periodik unsur (SPU) termasuk kedalam golongan VIII. Besi dapat dibuat dari biji besi dalam tungku pemanas. Biji besi biasanya mengandung Fe₂O₃ yang dikotori oleh pasir (SiO₂) sekitar 10% serta sedikit senyawa sulfur, fosfor, aluminium dan mangan. Besi dapat pula dimagnetkan.

Endapan pasir besi, dapat memiliki mineral-mineral magnetik seperti magnetik (Fe₃O₄), hemafit (α-Fe₂O₃) dan maghemit (γ-Fe₂O₃). Mineral – mineral tersebut mempunyai potensi untuk dikembangkan sebagai bahan dasar untuk tinta kering (toner) pada mesin photo-copy dan printer laser, sementara maghemit  adalah bahan untuk pita kaset.

Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi Fe (III), ini merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini, dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan ion besi (II). Garam-garam besi (III) atau feri diturunkan dari oksida besi (III), Fe₂O₃. Mereka lebih stabil daripada garam besi (II). Dalam larutannya, terdapat kation-kation Fe³⁺ yang berwarna kuning muda, jika larutan mengandung klorida, warna menjadi semakin kuat. Zat-zat pereduksi mengubah ion besi (III) menjadi besi (II). Ion ferro [Fe(H₂O)₆]²⁺ memberikan garam berkristal.

Garam yang mengandung ion ferri akuo, [Fe(H₂O)₆]³⁺  seperti Fe(ClO₄)₃. ₁₀H₂O adalah merah jambu pucat  hamper putih, dan ion akuonya adalah merah lembayung pucat. Kecuali bila larutan Fe³⁺ cukup kuat keasamannya, terjadi hidrolisis dan umumnya larutan menjadi kuning karena pembentukan spesies hidrokso yang mempunyai pita perpindahan muatan dalam daerah ultraviolet dan berakhir ke daerah tampak.

Garam-garam unsur  triad besi biasanya terkristal dari larutan sebagai hidrat, jika diletakkan pada uap lembab atmosfer, tergantung pada tekanan parsial H₂O. hidrat dapat terjadi dalam warna – warna yang berbeda. Pada udara kering, air hidrat  lepas dan padatan berangsur – angsur berubah menjadi merah muda. Senyawa besi (II) menghasilkan endapan biru turbull, jika direaksikan dengan heksasioferrat (III).

Besi membentuk dua deret garam yang penting. Garam – garam besi (II) atau ferri diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan garam-garam ini mengandung kation Fe²⁺ dan berwarna sedikit hijau. Ion – ion gabungan dan kompleks – kompleks yang berwarna tua adalah juga umum. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasi menjadi besi (III) maka merupakan pereduksi yang kuat, semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek ini. Dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasi ion besi (II). Maka larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama.

Apabila jumlah mol besi (II) sulfat dan ammonium sulfat sama, dan masing – masing garam tesebut dilarutkan sampai jenuh dengan air panas, sedangkan kedalam larutan besi (II) sulfat ditambahkan sedikit asam sulfat akhirnya kedua larutan tersebut dicampurkan satu sama lain maka proses pendinginannya akan terbentuk kristal monoklin yang berwarna hijau kebiru-biruan, garam ini adalah garam besi (II) ammonium sulfat  dengan rumus:   (NH₄)₂Fe(SO₄)₂.6H₂O. Senyawa ini lazim disebut dengan garam mohr. Jika dibandingkan dengan garam besi (II) sulfat atau besi (II) klorida, maka kristal garam Mohr lebih stabil diudara dan larutannya tak mudah dioksidasi oleh oksigen di atmosfer. Garam mohr banyak digunakan dalam bidang kimia analitik, yaitu dalam analisis volumetri, untuk membakukan larutan kalium permanganat atau kalium bikromat.

Garam Mohr cukup stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air dan umumnya dibuat untuk membuat larutan baku Fe²⁺  bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik. Sebagian FeSO₄.7H₂O secara lambat melapuk dan beruabah menjadi kuning coklat bila dibiarkan dalam udara. Penambahan HCO₃- atau SH^- kepada larutan aqua Fe²⁺ berturut-turut mengendapkan FeCO₃ dan FeS. Ion Fe²⁺  teroksidasi dalam larutan asam oleh udara menjadi Fe³⁺. Dengan ligan – ligan selain air yang ada, perubahan yang nyata dalam potensial bisa terjadi.

Garam mohr mempunyai banyak fungsi, tetapi garam mohr biasanya digunakan      untuk   : Untuk membuat larutan baku Fe²⁺ bagi analisis volumetrik, sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik, Untuk meramalkan urutan daya mengoksidasi oksidator K₂Cr₂O₇, KMnO₄ dan KBrO₃ (dengan konsentrasi yang sama ~ 0,1 N) terhadap ion Fe²⁺

II.                METODE PENELITIAN

A.    Alat

1.      Gelas ukur

2.      Gelas Piala

3.      Neraca Analitik

B.     Bahan

1.      Serbuk besi atau paku

2.      Asam sulfat 10%

3.      Ammonia pekat

4.      Aquades

C.    Cara Kerja

Larutan A

1.      Dilarutkan 3,5 gram serbuk besi ke dalam 50 ml asam sulfat 10%

2.      Dipanaskan sampai hampir semua serbuk besi larut,di saring larutan ketika masih panas

3.      Ditambahkan sedikit asam sulfat pekat pada filtrat kemudian di uapkan larutan hingga membentuk kristal di permukaan larutan

Larutan B

1.      Dinetralkan 50 ml H2SO4 10% dengah ammonia pekat

2.      Diuapkan larutan (NH4)2SO4 hingga jenuh

Larutan A dan B

1.      Dicampurkan larutan A dan larutan B,kemudian didinginkan hingga terbentuk kristal berwarna hijau muda (dalam es batu)

2.      Dilarutkan kembali dengan dalam sedikit air panas untuk mendapatkan garam mohr yang murni

3.      Dibiarkan mengkristal lagi,kemudian di timbang garam mohr yang di dapat

4.      Ditentukan tingkat kemurniaan kristal dengan menggunakan kadar Fe dalam larutan mohr.

III.           HASIL PENGAMATAN dan PERHITUNGAN

A.    Hasil Pengamatan

Larutan A

Perlakuan	Hasil Pengamatan
Dilarutkan 3,5 gr besi dalam 100 ml H2SO4 10% dipanaskan	larut
Disaring larutan ketika masih panas	Warna hijau muda
Ditambahkan asam sulfat pada filtrat	Terjadi pembentukan gas

Larutan B

Pelakuan	Hasil pengamatan
Dinetralkan 50 ml H2SO4  10% dengan amoniak diuapkan larutan	Larutan bening dan pH=7

Larutan A dan B

Perlakuan	Hasil pengamatan
Larutan A dan B dicampurkan ketika masih panas	Warna hijau tua menjadi warna biru muda/biru laut
Kristal yang terbentuk	3131,7 mg

B.     Perhitungan

Massa hasil penyaringan         = 38,66 gram

Massa garam mohr                  = 3131,7 miligram       = 3,1317 gram

Massa besi (Fe)                       = 3,5 gram

BM besi (Fe)                           = 55,85 gram

BM garam mohr                      = 392 gram/mol

Mol Fe= mol garam mohr = massa Fe/BM Fe                                    = 0,062 mol

Massa garam mohr (teori) = mol garam mohr x BM garam mohr       = 24,304gram

Kemurnian Kristal garam mohr =

=  = 87,11%

IV.             PEMBAHASAN dan KESIMPULAN

PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan pembuatan garam mohr yang berasal dari pencampuran serbuk besi, asam sulfat dan juga amoniak. Pertama-tama dibuat larutan A dengan cara menimbang serbuk besi seberat 3,5 gram, penggunaan serbuk besi dalam percobaan ini untuk mempercepat reaksi karena luas permukaan suatu zat berpengaruh terhadap laju reaksinya.

Setelah ditimbang serbuk besi dilarutkan dengan asam sulfat 10% 50ml dalam keadaan dipanaskan. Pemanasan dilakukan untuk mempercepat proses reaksi. Campuran dipanaskan hingga beberapa menit setalah itu campuran besi dan asam sulfat disaring menggunakan kertas saring dan didapatkan larutan berwarna biru kehijauan. Larutan ditambahkan dengan beberapa tetes asam sulfat tujuannya agar larutan bersifat agak sedikit asam, karena dalam suasana netral atau basa, ion Fe2+ sangat mudah dioksidasi oleh oksigen dari udara menjadi ion Fe3+ yang  mana akan mengganggu proses reaksi. Kemudian larutan diuapkan agar molekul-molekul air yang ada didalam larutan berkurang. Warna biru kehijaun dalam larutan menunjukan bahwa terdapat ion Fe2+ didalam larutan yang ditandai dengan persamaan reaksi sebagai berikut :

Fe(s) + H2SO4(aq) →FeSO4(aq) + H2(g)

Kemudian dibuat larutan B dengan menetralkan 50ml asam sulfat 10% ditambahkan dengan amoniak pekat sebanyak 95 ml hingga pH menjadi 7 atau dalam keadaan netral. Setelah itu larutan dipanaskan hingga jenuh sampai volume larutan mencapai sekitar 20ml, dengan tujuan untuk menguapkan amoniak yang mungkin tidak bereaksi dengan asam sulfat. Maka dapat dituliskan persaam reaksinya sebagai berikut :

2NH3(aq) + H2SO4(aq) →(NH4)2SO4(aq)

Setelah larutan A dan B dibuat maka langkah selanjutnya kedua larutan tersebut  dicampurkan lalu diaduk dan terbentuk larutan berwarna hijau muda. Larutan ini kemudian didinginkan dengan batu es sampai terbentuk Kristal garam mohr yang berupa Kristal monoklin yang berwarna hijau muda hal ini disebabkan karena adanya reaksi Fe dengan (NH4)2SO4 yang membentuk senyawa kompleks, dengan persamaan reaksinya sebagai berikut

FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O →(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

Selanjutnya setelah larutan mengkristal dilarutkan kembali dengan air panas sebanyak 2,5 ml untuk mendapatkan hasil garam mohr yang murni setelah itu didiamkan kembali hingga mengkristal jika sudah mengkristal kembali tunggu hingga kering  barulah dapat ditimbang berat dari garam mohr tersebut. Dari hasil percobaan didapatkan massa garam mohr hasil penyaringan sebesar 3,1317 gram dan didapatkan kemurnian garam mohr yang dihasilkan dari percobaan ini sebesar 87,11%. Dengan Kemurnian sebesar ini menandakan praktikan berhasil membuat garam mohr.

KESIMPULAN

1.      Garam mohr dapat dibuat dengan mencampurkan air, ammoniak, asam sulfat dan serbuk besi

2.      Kemurnian Kristal garam mohr sebesar 87,11%

V.                DAFTAR PUSTAKA

-          Chalid, Sri Yadial. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. Jakarta : UIN Syarif Hidayatullah.    

-          Cotton and Wikinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta : UI- Press.

-          Harjadi, W. 1989. Ilmu kimia Analitik Dasar. Jakarta : Erlangga

-          http://id.scribd.com/doc/68977520/PEMBUATAN-GARAM-MOHR